ГОСТ Р 53293-2009
Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа

Пожарная опасность веществ и материалов

МАТЕРИАЛЫ, ВЕЩЕСТВА И СРЕДСТВА ОГНЕЗАЩИТЫ

Идентификация

методами термического анализа

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН ФГУ ВНИИПО МЧС России

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 274 «Пожарная безопасность»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 февраля 2009 г. № 69-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения .................... 1

2 Нормативные ссылки.................... 1

3 Термины и определения .................... 2

4 Методы идентификации .................... 2

5 Подготовка к испытаниям и их проведение .................... 3

6 Обработка результатов испытаний.................... 5

7 Установление идентичности образцов .................... 6

Приложение А (обязательное) Протоколы результатов

термического анализа образцов.................... 9

Приложение Б (обязательное) Требования к приборам,

применяемым для проведения идентификации ....................13

Приложение В (рекомендуемое) Схемы определения характеристик

термического анализа ....................14

Библиография ....................18

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Пожарная опасность веществ и материалов

МАТЕРИАЛЫ, ВЕЩЕСТВА И СРЕДСТВА ОГНЕЗАЩИТЫ

Идентификация методами термического анализа

Fire hazard of substances and materials Materials, substance and fire protective means Identification by thermal analysis methods

Дата введения — 2010—01—01 с правом досрочного применения

1 Область применения

Настоящий стандарт является нормативным документом по пожарной безопасности в области стандартизации и распространяется на вещества, материалы, применяемые в строительстве, энергетике, текстильные материалы (далее по тексту — вещества (материалы)), а также на средства огнезащиты.

Стандарт устанавливает порядок и методы проведения термического анализа и последующей аналитической идентификации веществ (материалов) и средств огнезащиты в целях выявления соответствия определенным требованиям.

Стандарт предназначен для применения при испытаниях веществ (материалов) на пожарную опасность, определении огнезащитных свойств составов и пропиток, установлении соответствия и инспекционном контроле продукции, изготавливаемой предприятиями, юридическими и физическими лицами независимо от форм собственности и ведомственной подчиненности, а также продукции, произведенной за рубежом и ввезенной в Российскую Федерацию.

Стандарт может быть использован при экспертизе пожаров и других видах экспертной оценки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9.715—86 Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры

ГОСТ 9980.2—86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

ГОСТ 18276.0—88 Покрытия и изделия ковровые машинного способа производства. Метод отбора проб

ГОСТ 29127—91 (ИСО 7111—87) Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре

ГОСТ Р ИСО 5725—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52361—2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 идентификация продукции: Установление соответствия конкретной продукции образцу и (или) ее описанию.

[ГОСТ Р 51293—99, раздел 2]

3.2 аналитическая идентификация: Отнесение объекта аналитического контроля или его компонентов к конкретному веществу, материалу, классу веществ или материалов.

[ГОСТ Р 52361—2005, раздел 2, пункт 39]

3.3 аналитический контроль: По ГОСТ Р 52361.

3.4 проба вещества (материала): Часть вещества (материала) объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства.

[ГОСТ Р 52361—2005, раздел 2, пункт 8]

3.5 кривая нагревания: Запись температуры вещества (образца), помещенного в среду, нагреваемую с регулируемой скоростью, в зависимости от времени.

3.6 термический анализ, ТА: Группа методов анализа вещества (материала), объединяющая термогравиметрию, дифференциально-термический анализ, дифференциально-сканирующую калориметрию и ряд других методов.

3.7 термогравиметрия, ТГ: Метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании в заданной среде с регулируемой скоростью.

3.8 термогравиметрия по производной: Метод, позволяющий получить первую или вторую производную термогравиметрической кривой по времени или температуре.

3.9 дифференциально-термический анализ, ДТА: Метод, позволяющий регистрировать разность температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

3.10 дифференциально-сканирующая калориметрия, ДСК: Метод, позволяющий регистрировать энергию, необходимую для выравнивания температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

3.11 степень превращения ю: Количество прореагировавшего вещества, применительно к ТГ — величина, связанная с начальным т₀, конечным т_к значениями массы образца и его массой в данный момент времени т_Т соотношением

„ ^т0 ^{- m}T

га =-.

^т0 ^{- т}к

Примечание — га — безразмерная величина, меняется от 0 до 1.

3.12 экстраполированная точка начала или окончания процесса: Точка пересечения касательной, проведенной в точке наибольшего наклона, с экстраполированной базовой линией.

3.13 температура начала разложения: По ГОСТ 29127.

3.14 значимые идентификационные характеристики термического анализа (критерии идентификации): Характеристики термоаналитических кривых, по которым устанавливается идентичность веществ (материалов) и средств огнезащиты.

3.15 качественные идентификационные характеристики термического анализа: Характеристики ТА-кривых, которые дополняют информацию о процессе разложения.

3.16 холостой опыт: Проведение процедуры анализа вещества, материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы или с холостой пробой.

[ГОСТ 52361—2005, раздел 2, пункт 31]_

4 Методы идентификации

4.1 Идентификация проводится с использованием:

- технической документации,

- визуального метода,

- инструментального метода.

4.2 Идентификация с использованием технической документации проводится на основании представленных сопроводительных документов. Сопроводительные документы должны содержать наименование вещества (материала), данные об изготовителе, показатели назначения и другие основные показатели, принадлежность к определенной партии и иные характеристики.

4.3 Визуальный метод основан на восприятии внешнего вида объекта с помощью зрения. Внешний вид является комплексным показателем, который включает в себя форму, цвет (окраску), состояние поверхности, целостность.

4.4 В качестве инструментального метода идентификации используется термический анализ, включающий в себя методы:

- термогравиметрический (ТГ),

- термогравиметрический по производной (ДТГ),

- дифференциально-термический анализ (ДТА) или дифференциально-сканирующую калориметрию (ДСК).

4.5 Идентификация с применением методов термического анализа проводится в два этапа:

- первый этап — получение идентификационных термоаналитических характеристик в результате проведения испытаний с использованием статистических методов обработки и вычисления средних величин и дисперсий,

- второй этап — установление идентичности (тождественности) испытываемого объекта идентификатору на основе сравнения дисперсий и средних величин значимых характеристик термического анализа с использованием статистических критериев: Фишера (F) и ^-критерия.

5. Подготовка к испытаниям и их проведение

5.1 Образцы для проведения испытаний отбираются согласно соответствующим стандартам или техническим условиям (например, для лакокрасочных материалов — по ГОСТ 9980.2, для ковровых покрытий и изделий — по ГОСТ 18276.0).

Примечание — Погрешность отбора проб вещества (материала) или средства огнезащиты включает в себя (по ГОСТ Р 52361): погрешность, обусловленную неоднородностью объекта идентификации, погрешность результатов сопутствующих измерений, погрешность, обусловленную изменением состава и/или структуры, и/или свойств пробы в процессе отбора проб и др.

5.2 Приготовление навесок из образцов объектов непосредственно для испытаний проводится с учетом физических свойств веществ (материалов): теплопроводности, теплоемкости, плотности упаковки частиц образца, размеров включенных частиц и т. п.

Примечания

1 Если образец представляет собой гетерогенную смесь разнородных материалов, компоненты которых распределены во всем объеме случайно, то приготовление навески для испытаний проводят, исходя из опыта сохранения представительности, которая в процессе получения идентификационных характеристик оценивается статистически по нескольким параллельным испытаниям.

2 При приготовлении навески образца указанных выше материалов проводят усреднение пробы, т. е. зернистость и объем ее уменьшают размельчением и последующим делением общего объема пробы на части.

3 Для материалов, состоящих из нескольких частей, например ковровых покрытий или многослойных материалов, используют метод стратификации, т. е. разделение продуктов на однородные части и последующее испытание каждой с проведением параллельных испытаний по ГОСТ Р 52361.

5.3 Масса, форма и размер навески образцов для испытаний выбираются в зависимости от типа используемого прибора, при этом указанные характеристики образцов фиксируются в протоколе в соответствии с приложением А.

5.4 Рекомендуемые характеристики навесок для некоторых видов веществ (материалов):

- однородные композиционные вещества (материалы) и огнезащитные составы — масса от 1 до 20 мг, толщина от 0,2 до 2 мм, форма — пластина, диск, кольцо,

- ворс ковровых покрытий, нити, волокна — масса от 1 до 20 мг, при этом рекомендуется использование специальных капсул и других приспособлений для удерживания навесок образцов от расползания,

Идентификатор — объект, впервые прошедший термоаналитические испытания и получивший идентификационные характеристики (опорное значение по ГОСТ Р ИСО 5725, часть 1, пункт 3.5).

3