ГОСТ 15899-93
1, 1, 2, 2-тетрафтордиброметан (хладон 114В2). Технические условия.

1,1,2,2-ТЕТРАФТОРДИБРОМЭТАН (ХЛАДОН 114В2) Технические условия ГОСТ 15899-93

УДК 661.723.66:006.354 Группа Л 92 ОКП 24 1249

1,1,2, 2-Tetrafluorodibromethane (Khladon 114В2). Specifications

ВЗАМЕН ГОСТ 15899-79 Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан (хладон 114В2) (символическое обозначение R114B2 по ГОСТ 29265-91).

Хладон 114В2 - тяжелая бесцветная жидкость со специфическим запахом.

Хладон 114В2 - предназначен для использования в качестве огнетушащей жидкости для пожаров различных классов, в том числе оборудования под напряжением, в качестве приборной жидкости и для промывки узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры после пайки, а также для других целей.

Формула С2ВГ2Р4.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 259,82.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хладон 114В2 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики.

1.2.1. По физико-химическим показателям хладон 114В2 должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1 и приложении.

Таблица 1

1.2.2. Допускается применение хладона 114В2 после регенерации с массовой долей тетрафтордибромэтана не менее 98,6 %, массовой долей примесей, определяемых

хроматографическим методом, в сумме не более 1,4 %.

1.3. Охрана природы

1.3.1. В процессе производства хладона 114В2 не допускается превышение установленных норм^л при выбросах и сбросах в сточные воды и воздух (ПДВ - сточные воды, ПДК - в воздух рабочей зоны).

1.3.2. Хладон 114В2 относится к озоноразрушающим соединениям и должен использоваться по прямому назначению. Не допускается несанкционированное расширение области применения хладона, способствующее увеличению его выброса в атмосферу и воздействию на озоновый слой.

1.3.3. Защита природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары в процессе производства, транспортирования, хранения и эксплуатации хладона 114В2.

1.3.4. Не допускается слив, сброс или испарение в окружающую среду хладона 114В2 с истекшим гарантийным сроком эксплуатации.

1.4. Требования безопасности

1.4.1. Хладон 114В2 является трудногорючей жидкостью.

Нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) паров хладона в воздухе отсутствуют, в кислороде - 28-54 % (объемная доля).

Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода 83 % при флегматизации азотом. Для органических веществ флегматизирующая концентрация хладона 114В2 в воздух 2,5-3,6 %, в кислороде - 30 %.

Температура воспламенения паровоздушных смесей 450°С, температура самовоспламенения хладона 114В2 в воздухе 580 °С.

Хладон 114В2 является сильным ингибитором горения углеводородных горючих, высокоэффективным огнетушащим средством.

Хладон 114В2 взаимодействует со щелочными и щелочноземельными (в мелкодисперсном состоянии) металлами.

Хладон 114В2 относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

1.4.2. В помещениях, где проводятся работы с хладоном 114В2, запрещается курить, включать электронагревательные приборы и проводить работы с открытым огнем.

В этих помещениях должны быть установлены знаки безопасности: “Запрещается пользоваться электронагревательными приборами”, “Запрещается курить”, “Запрещается пользоваться открытым огнем” по ГОСТ 12.4.026.

1.4.3. При работе с хладоном 114В2 должны быть соблюдены организационно-технические мероприятия по обеспечению пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004.

1.4.4. При нормальных условиях хладон 114В2 является малотоксичным стабильным веществом, при температурах выше 400 °С разлагается с образованием высокотоксичных продуктов [фтористого водорода: ПДК - 0,5/0,1 мг/м³ (максимальная/среднесменная) класс опасности I по ГОСТ 12.1.005, фторбромфосгена].

1.4.5. Предельно допустимая концентрация хладона 114В2 в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1000 мг/м³. В концентрациях, превышающих ПДК, хладон 114В2 обладает наркотическим действием, кумулятивными свойствами не обладает. В воздухе и сточных водах не образует дополнительных вредных веществ

1.4.6. При производстве хладона 114В2 должны применяться средства индивидуальной защиты: костюмы суконные по ГОСТ 27654 и ГОСТ 27652, резиновые сапоги по ГОСТ 5375, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, защитная каска по ГОСТ 12.4.087 СИЗОД-ФГП-130-БКФ, противогаз промышленный фильтрующий марок БКФ. В или ФОС по ГОСТ 12.4.121.

При применении хладона 114В2 работающие должны быть обеспечены хлопчатобумажными халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132 или хлопчатобумажными костюмами по ГОСТ 27574 и ГОСТ 27575, применение резиновых сапог не требуется.

1.4.7. Помещения, в которых проводят работы с хладоном 114В2, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

1.4.8. При работе с хладоном 114В2 на открытых площадках необходимо находиться с наветренной стороны в индивидуальных средствах защиты в соответствии с п. 1.4.6.

1.4.9. При аварии емкостей с хладоном 114В2 всем работающим необходимо покинуть помещение и продолжать работу после полного проветривания помещения до полного исчезновения специфического запаха или в фильтрующих противогазах.

1.5. Маркировка

1.5.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционных знаков: “Герметичная упаковка”, “Беречь от нагрева”, “Верх”. Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6112, чертеж знака опасности 6а), серийный номер ООН 2810.

1.5.2. На бутыли, бидоны и бочки с хладоном 114В2 наклеивают бумажные этикетки, защищенные полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477, на которые типографским способом наносят:

наименование предприятия-изготовителя или (и) его товарный знак,

наименование продукта,

массу нетто и брутто,

дату изготовления,

обозначение настоящего стандарта.

1.6. Упаковка

1.6 1. Хладон 114В2 заливают:

в бочки из алюминия марок АДОМ, АГМ-6, АД1-М, А5М, А6М высотой (755±4) мм, внутренним диаметром (445±1) мм, толщиной стенок от 3 до 4 мм, вместимостью 100 дм³,

алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм³,

в поддоны-цистерны вместимостью до 1 м³.

Норма вместимости транспортной тары -1,9 кг хладона 114В2 на 1 дм³ тары.

1.6.2. Внутренняя поверхность бочек перед заполнением хладоном 114В2 должна быть обработана острым водяным паром с последующей тщательной осушкой. Бочки герметично закрывают навинчивающимися пробками с прокладками. Прокладки изготовляют из материала, стойкого к хладону 114В2 (фторопласт по ГОСТ 10007, прокладочный пластикат, полиэтилен). Котел поддона-цистерны изготовляют из коррозионно-стойкой стали марок 12Х18Н10Т, 08Х21НБ2Т, 08Х22Н6Т, 08X13 по ГОСТ 5632.

1.6.3. Допускается заливать хладон 114В2 в герметично закрывающиеся бутылки и бидоны вместимостью 5 и 10 дм³, изготовленные из полиэтилена низкой плотности (высокого давления) по ГОСТ 16337, а также во флаконы, банки и бутыли из полимерных материалов вместимостью 5 и 10 дм³. Навинчивающиеся пробки к полиэтиленовым бутылкам и бидонам изготовляют из полиэтилена высокой плотности (низкого давления по ГОСТ 16338) или смеси полиэтилена низкой и высокой плотностей.

Корпуса полиэтиленовой тары, прокладки и навинчивающиеся пробки к полимерным флаконам, банкам и бутылкам изготовляют из полиэтилена низкой плотности (высокого давления). Полиэтиленовую тару и тару из полимерных материалов упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226 или обертывают светонепроницаемой бумагой, а затем вставляют в деревянные ящики по ГОСТ 18573 № 10-1, типа 11-1, № 11-1 типа 11-1 (при вместимости тары 5 дм³) и № 5 типа 11-1 (при вместимости тары 10 дм³) и ящики типа V-1 размером 380x380x315 по ГОСТ 2991.

1.6.4. При транспортировке хладона 114В2 в районы Крайнего Севера ящики дополнительно укрепляют в соответствии с требованиями ГОСТ 15846 (группы нефтепродуктов, лакокрасочной продукции).

2. ПРИЕМКА

2.1. Хладон 114В2 принимают партиями. Партией считают любое количество хладона 114В2, однородное по своим показателям качества, но не более 15 т, оформленное одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или (и) его товарный знак,

наименование продукта,

номер партии,

дату изготовления,

массу нетто (для бочек),

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта,

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для проверки качества хладона 114В2 от партии отбирают 5 % тарных мест при мелкой фасовке и 10 % при расфасовке в бочки, но не менее двух тарных мест.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве упаковочных единиц той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы отбирают сухим чистым пробоотборником. Объем точечной пробы от 50 до 250 см³. Отобранные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают, объединенную пробу в объеме не менее 0,5 дм³ помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

На склянку с объединенной пробкой наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и обозначения настоящего стандарта.

3.2. Определение массовых долей тетрафтордибромэтана и примесей, определяемых хроматографическим методом

Предел обнаружения массовой доли примесных компонентов, регистрируемых до тетрафтордибромэтана, 0,001 % и после тетра-фтордибромэтана - 0,01 %.

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф типа ЛХМ-80 или любого другого типа с детектором по теплопроводности с пределом обнаружения по объемной доле пропана - не более 5*10^-4 %.

Колонка хроматографическая металлическая длиной 6 м, внутренним диаметром 3 мм.

Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с.

Редуктор гелиевый типа Г-70.

Термометр по ГОСТ 28498, диапазон измерения 0-105°С, цена деления 0,5°С, погрешность ±1,0°С.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±0,05 г.

Линейка металлическая по ГОСТ 427, диапазон измерения 0- 300 мм, цена деления 1 мм, погрешность измерения ±0,1 мм.

Лупа по ГОСТ 25706 типа ЛИЗ-10.

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Микрошприц типа МШ-10М.

Стакан по ГОСТ 25336.

Гелий газообразный очищенный марки Б - газ-носитель.

Сферохром-3, фракция с размером частиц от 0,315 до 0,500мм.

Жидкость полифенилметилсилоксановая ПФМС-4 по ГОСТ 15866.

Эфир диэтиловый медицинский.

Тетрафтордихлорэтан с массовой долей 99,7 %.

Дифторхлорбромметан с массовой долей 99,7 %.

Дифтордибромметан с массовой долей 98,0 %.

Гексафтордибромпропан с массовой долей не менее 90,0 %.

Тетрафтордибромэтан по настоящему стандарту.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вы шеу казан н ых.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление сорбента

Воздушно-сухой сферохром-3 отсеивают от пыли, отбирают фракцию с размером частиц от 0,315 до 0,500 мм, помещают в выпарительную чашку и наносят жидкость ПФМС-4 в количестве 12 % от массы сферохрома-3. Для этого полифенилметилсилоксановую жидкость растворяют в 150 см³ диэтилового эфира и заливают навеску сферохрома. Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, а затем при постоянном перемешивании выпаривают эфир на водяной бане до полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в плотно закрытой склянке.

3.2.2.2. Заполнение колонки сорбентом Чистую колонку заполняют сорбентом при легком постукивании под давлением или вакуумом, добиваясь плотности набивки не менее 0,48 г/см³. Концы заполненных колонок закрывают стекловатой, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение (3,5+0,5) ч при температуре 150°С. Прибор выводят в режим в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к хроматографу.

3.2.3. Режим работы хроматографа ЛХМ-80

При использовании хроматографа другого типа режим работы хроматографа подбирают согласно конструктивным особенностям прибора.

Типовая хроматограмма хладона 114В2 приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма хладона 114В2

1 - воздух, 2 - тетрафтордихпорэтан, 3 - дифторхпорбромметан, 4 - тетрафторхпорбромэтан, 5 -гексафторхпорбромпропан, б - дифтордибромметан, 7 - тетрафтордибромэтан, 8

гексафторжибромпропан, 9 - октафтордибромбутан, 10,11 - неидентифицированные примеси

3.2.4. Проведение анализа

После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной нулевой линии регистратора на шкале 1 мВ через резиновое уплотнение испарителя микрошприцем вводят пробу и сразу же включают секундомер. После регистрации пиков воздуха, тетрафтордихпорэтана, дифторхлорбромметана, тетрафторхлорбромэтана, гексафторхлорбромпропана,

дифтордибромметана множитель шкалы регистратора переключают на 256 мВ для регистрации пика тетрафтордибромэтана, а затем снова переключают множитель шкалы на 1 мВ и регистрируют пики гексафтордибромпропана, октафторбромбутана и неидентифицированных примесей. Анализ заканчивают за 45 мин.

О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания компонентов (по отношению к тетрафтордибромэтану).

Ориентировочное время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл. 2.

Таблица 2

После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, в количественном соотношении идентичной по составу технологической, или по одной партии хладона 114В2, содержащей все примеси.

3.2.5. Обработка результатов

3.2.5.1. Количественный состав тетрафтордибромэтана и его примесей определяют по площадям пиков, используя метод “внутренней нормализации”.

Площадь пика вычисляют умножением его ширины, измеренной на половине высоты, на высоту и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Для измерения высоты пика, регистрируемого на “шлейфе” соседнего пика, опускают перпендикуляр из вершины этого пика на основную нулевую линию. Проводят касательную в точках перегиба и измеряют расстояние от вершины пика по перпендикуляру до точки пересечения с касательной. Для определения ширины этого пика измеряют половину ширины, обращенную в противоположную сторону от соседнего пика до линии, проведенной параллельно основной линии, на середине высоты. Полученное значение удваивают.

3.2.5.2. Массовую долю примесей (X,) в процентах вычисляют по формуле

_v _ 3*100

где S,-- площадь пика определенной примеси, мм²,

J - I

сумма площадей всех пиков, мм¹-.

3.2.5.3. Массовую долю тетрафтордибромэтана (X,) в процентах вычисляют по формуле

-Г,-100-^

9

S' X-

где —— ¹ - сумма массовых долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

3.2.5.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 0,02 % для 1,1,2,2-тетрафтордибромэтана и каждой примеси.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08% Для 1,1,2,2-тетрафтордибромэтана и для суммы примесей при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3. Определение pH водной вытяжки

3 3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

pH-метр с погрешностью измерения pH - ±0,05.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.

Электрод стеклянный.

Мешалка магнитная.