ГОСТ 9293-74*
Азот газообразный и жидкий. Технические условия.  (ИСО 2435-73)

АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ Технические условия ГОСТ 9293-74*

(ИСО 2435-73)

ОКП 21 1412 УДК 661.938:006.354 Группа Л11

Gaseous and liquid nitrogen.

Specifications

(Взамен ГОСТ 9293-59)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1974 г. № 1773 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3163 срок действия продлен

* Переиздание (сентябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными 28.12.79 Пост. № 5129 и 27.09.85 Пост. № 3163 (ИУС 2-80,12-85).

Изменение № 3. Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 03.04.91 № 427. Дата введения 01.10.91

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий азот, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Газообразный азот предназначается для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов, при высокотемпературных процессах обработки металлов, не взаимодействующих с азотом, для консервации замкнутых металлических сосудов и трубопроводов и других целей.

Жидкий азот используется как хладагент, а также (после газификации) для целей, указанных выше для газообразного азота.

Газообразный азот - инертный газ без цвета и запаха плотностью 1,25046 кг/м³ при 0°С и давлении 101,3 кПа. Удельный объем газообразного азота равен 860,4 дм³/кг при давлении около 10⁵ Па и температуре 290 К.

Жидкий азот - бесцветная жидкость, без запаха с температурой кипения 77,35 К при давлении 101,3 кПа и удельным объемом 1,239 дм³/кг при температуре 77,35 К и давлении 101,3 кПа.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2435-73 в части технического газообразного азота, предназначенного для технических систем самолета, по содержанию азота, кислорода, водяных паров, масла.

Формула: N2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 28,016.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий азот должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Примечания:

1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий).

2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемому по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009 %.

3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать .с объемной долей водяного пара не более 0,003 %. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта.

(Примечания 2-4. Измененная редакция, Изм. № 3).

5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, К.тК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0%.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1.2. Коды ОКП технического газообразного и жидкого азота, а также газообразного и жидкого азота особой чистоты приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

(Измененная редакция, Изм. № 2, № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Газообразный и жидкий азот принимается партиями. Партией считают однородный по своим качественным показателям азот одной сменной выработки, сопровождаемый одним документом о качестве, при этом при перевозке азота в цистернах или автореципиентах за партию принимается каждая цистерна или автореципиент.

Партией газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, считается любое количество азота, направляемого потребителю в течение 24 ч.

Каждая партия газообразного и жидкого азота должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак, наименование и сорт продукта, номер партии, дату изготовления,

объем газообразного азота в кубических метрах, массу жидкого азота в тоннах или килограммах (вычисленные в соответствии с рекомендуемым приложением 2),

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта,

обозначение настоящего стандарта, номер цистерны жидкого азота.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.

2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м³ и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.

Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дм³.

2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2°/о баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов.

Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см²] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/см²].

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт. 1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3) (кгс/см²), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.

Черт. 1

1- трубка резиновая с зажимом, 2- медная трубка 6X1 мм, 3-крышка, 4- трубка резиновая, 5-прокладка, 6-испаритель, 7-трубка из нержавеющей стали 3X0,7 мм, 8- криогенный сосуд, 9-сосуд с водой.

Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50-100 см³) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 г. объема.

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60°С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.

Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Определение объемной доли азота

Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей Х= 100- (Xi + 1,1335 Х₂+ Х₃ + Х₄) где Х-| - объемная доля кислорода, %,

Х₂ - объемная доля водяного пара, %,

X з - объемная доля водорода, %,

Х4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С0₂, %,

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Изм. № 3).

3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5 %

Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 10 см³, пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 25 см³, пипетка 1-1-2 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 2 см³, цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74, колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74, бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74,

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности,

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%,

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,

аргон газообразный по ГОСТ 10157-79,

азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%,

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная,

крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%,

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный раствор по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203'5H20)=0,05 моль/дм³,

проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, медь однохлористая по ГОСТ 4164-79,

смазка для кранов,

аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой .меди, 36 г хлористого аммония, 145 см³ раствора аммиака с массовой долей 25%на 1000 см⁴ воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5-10 дм³, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами,

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 моль/дм³ раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 см³. Для проверки титра переносят 25 см³ приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 см³ уксусной кислоты и 10 см³ раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия, в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2-3 см³ крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Поправочный коэффициент (К-|) для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

Vl

25

где V-| - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, см³,

(Измененная редакция, Изм. № 3).

25-объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см³.

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 см³, раствором аммиака с массовой долей 4%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.

Черт. 2 Таблица 2

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см³ раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/ дм³, равен

0,300 см³

0,05 1 1200 293 ЮОО' 2 '273